ברברין הידרוכלורידמחושב על בסיס יבש, התוכן של C20H18ClNO4 בתמצית לא יפחת מ-97.0%, וכי במוצר הסינטטי לא יפחת מ-98.0%.
【מאפיינים】 מוצר זה הוא אבקה גבישית צהובה; חסר ריח, מר במיוחד.
מוצר זה מתמוסס במים חמים, מסיס מעט במים או באתנול, מעט מאוד מסיס בכלורופורם, ואינו מסיס באתר.
【זיהוי】 (1) קח כ-0.1 גרם של מוצר זה, הוסף 10 מ"ל מים, חממו לאט להמסה, הוסף 4 טיפות תמיסת נתרן הידרוקסיד, קירור (מסנן במידת הצורך), הוסף 8 טיפות אצטון, ותתרחש עכירות.
(2) קח בערך 5 מ"ג מהמוצר הזה, הוסף 2 מ"ל של חומצה הידרוכלורית מדוללת, ערבב והוסף כמות קטנה של אבקת הלבנה, וזה יהפוך לאדום דובדבן.
(3) קח כ-2 מ"ג מהמוצר הזה, שים אותו בכלי חרסינה לבן, הוסף 1 מ"ל חומצה גופרתית כדי להמיס אותו, הוסף 5 טיפות של תמיסת אתנול 5% חומצה גאלית, חממו אותו באמבט מים, וזה יעשה להראות ירוק אזמרגד.
(4) ספקטרום בליעת האור האדום של מוצר זה צריך להיות עקבי עם ספקטרום הייחוס (אוסף ספקטרלי 320).
(5) קח כ-0.1 גרם מהמוצר הזה, הוסף 20 מ"ל מים, מחממים לאט כדי להמיס אותם, הוסף 0.5 מ"ל חומצה חנקתית, מצנן אותו, הניח לו לעמוד 10 דקות , סנן אותו, והתסנין יראה את תגובת זיהוי הכלוריד (1) (נספח III).
【בדיקה】 אלקלואידים אחרים קח את המוצר הזה, שקלו במדויק, ממיסים באתנול ודלל כדי ליצור תמיסה המכילה כ-2.0 מ"ג ל-1 מ"ל, כפתרון הבדיקה; קח חומר ייחוס Jatrorrhizine וחומר ייחוס במיפין, שקלו במדויק, ממיסים באתנול ודלל כדי ליצור תמיסות המכילות 0.10 מ"ג ו-0.04 מ"ג ל-1 ml בהתאמה, כפתרון הייחוס. לפי שיטת הכרומטוגרפיה השכבה הדקה (נספח Ⅴ ב'), קח 3 ul מתמיסת הבדיקה ותמיסת הייחוס של jatrorrhizine, ותזהה אותם על אותה לוחית שכבה דקה סיליקה ג'ל G המכילה 0.1% נתרן קרבוקסימיל תאית כחומר הדבק, והשתמש באתיל אצטט. -כלורופורם-מתנול-דיאתילאמין (8:2:2:1) כחומר המפתח. לפתח ולבדוק מיד. אם תמיסת הבדיקה מראה כתמי ג'טרוריזין, אסור להם להיות כהים יותר מצבע הכתמים העיקריים של תמיסת הייחוס. קח 3 ul מתמיסת הבדיקה ותמיסת הייחוס במפין, בהתאמה, ותזהה אותם על אותה לוחית שכבה דקה סיליקה ג'ל G המכילה 0.1% נתרן קרבוקסימתיל תאית בתור הדבק, והשתמש ב-n-butanol-חומצה קרחונית-מים (7: 1:2) כחומר המפתח, מפתחים, יבשים ובודקים תחת אור אולטרה סגול (365 ננומטר). אם תמיסת הבדיקה מראה כתמי טומאה התואמים לתמיסת הייחוס, עוצמת הקרינה שלה לא תהיה חזקה מהנקודה הראשית של תמיסת הייחוס (מוצר שחולץ).
ציאניד קח 0.5 גרם ממוצר זה ובדוק אותו בהתאם לחוק (נספח VIII F שיטה 1), שאמור לעמוד בדרישות (מוצר סינטטי).
ניטריל אורגני: קח {{0}}.25 גרם מהמוצר הטחון דק, שקלו אותו במדויק, הכניסו אותו לבקבוק חרוטי של 25 מ"ל עם פקק, הוסיפו 5 מ"ל אתר נטול מים, נערו אותו למשך 5 דקות, סנן אותו עם משפך מחוטא (G5), שטפו אותו עם אתר נטול מים 3 עד 4 פעמים (2 מ"ל בכל פעם), שלבו את התסנין ונוזל הכביסה ורכזו אותו לכ-0.5 מ"ל כפתרון הבדיקה; קח כמות מתאימה של תקן ייחוס אצטוניטריל פלפל, שקל אותו במדויק, ממיס אותו בכלורופורם ודלל אותו כדי ליצור תמיסה המכילה כ-0.1mg לכל 1ml, כתמיסת הייחוס, לפי שיטת הכרומטוגרפיה השכבה הדקה ( נספח Ⅴ ב'), קח 10ul מתמיסת הייחוס ואת כל הכמות של תמיסת הבדיקה, בהתאמה, זיהה אותם על אותה לוחית שכבה דקה סיליקה ג'ל G (עובי 0.5 מ"מ), השתמש בחמצן בנזן-קרחוני חומצה (25:0.1) כחומר המפתח, פתח אותה, יבש אותה ורסס אותה בתמיסת חומצה גופרתית 5% אמוניום מוליבדאט, מחומם ל-105 מעלות למשך 10-20 דקות, נבדק, תמיסת הבדיקה לא תראה טומאה כתמים (מוצרים סינתטיים) במיקום המתאים של הכתמים העיקריים המוצגים על ידי פתרון ההתייחסות.
אובדן בייבוש קח את המוצר הזה וייבש אותו ב-100 מעלות למשך 5 שעות, הירידה במשקל לא תעלה על 12.0%.
שאריות בהצתה קח 1.0 גרם מהמוצר הזה ובדוק אותו בהתאם לחוק, השאריות הנותרות לא יעלו על 0.2% (תמצית) או 0.1% ( מוצרים סינתטיים).
מתכות כבדות קח את השאריות שנותרו מתחת לפריט שאריות בהצתה ובדקו אותה לפי החוק (נספח Ⅷ ח שיטה שניה), תכולת המתכות הכבדות לא תעלה על 20 חלקים למיליון (מוצרים סינתטיים).
[קביעת תוכן] קח בערך {{0}}.3 גרם מהמוצר הזה, שקלו אותו במדויק, הכניסו אותו לכוס, הוסיפו 150מ"ל מים רותחים כדי להמיס אותו, הניחו לו להתקרר, העבירו אותו לבקבוק נפח של 250מ"ל, הוסיפו במדויק 50 מ"ל של טיטרנט אשלגן דיכרומט (0.016 67מול/ליטר), דלל אותו עד לסולם במים, נער אותו למשך 5 דקות, סנן אותו בעזרת נייר סינון יבש, מודדים במדויק 100 מ"ל מהתסנין, שמים אותו בבקבוק חרוטי של 250 מ"ל עם פקק, מוסיפים 2 גרם אשלגן יודיד, נער אותו כדי להמיס אותו, הוסיפו 10 מ"ל תמיסת חומצה הידרוכלורית (1→2), עצרו היטב, נערו אותו היטב, שים אותו במקום חשוך למשך 10 דקות, טיטר אותו עם טיטרנט נתרן תיוסולפט (0.1 מול/ליטר), הוסף 2 מ"ל תמיסת אינדיקטור עמילן כשהיא קרובה לנקודת הסיום, והמשך לטטרר עד שהצבע הכחול ייעלם. והתמיסה הופכת לירוק עז, ותקן את תוצאת הטיטרציה עם בדיקה ריקה. כל 1 מ"ל של תמיסת טיטרציה של אשלגן דיכרומט (0.016 67mol/L) שווה ערך ל-12.39 מ"ג של C20H18ClNO4.
מנהלת מכירות: שרה
אֶלֶקטרוֹנִי:sales2@konochemical.com
טלפון סלולרי:+8615332321378